室內(nèi)環(huán)境檢測氣相色譜儀的日常維護(hù)（二）

一、儀器主要部件的維護(hù)與保養(yǎng)
1、進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器、進(jìn)樣墊、襯管和O形圈等每個部件的污染和損壞都會影響色譜分析結(jié)果。在日常分析中由于進(jìn)樣失敗導(dǎo)致峰形變寬、保留時間改變而使分析結(jié)果不準(zhǔn)確或無效是常有的事。室內(nèi)環(huán)境檢測*的熱解吸儀與色譜儀的進(jìn)樣口連接雖然不是色譜儀的一部分但平時也需進(jìn)行維護(hù)。
(1)進(jìn)樣墊是氣相色譜儀常用的消耗品之一應(yīng)經(jīng)常檢查更換。如果隔墊漏氣保留時間會偏移響應(yīng)值會降低或者柱頭壓力會下降而且檢測器的信號噪聲也會增大。隔墊的使用壽命是由進(jìn)樣頻率和針頭的質(zhì)量決定的針頭上的毛刺、尖銳的邊緣、粗糙的表面或針頭鈍都會降低隔墊使用壽命如果儀器連續(xù)使用應(yīng)每天更換隔墊。
(2)為了獲得儀器的佳性能儀器的進(jìn)樣口柱接頭和襯管一定要保持干凈特別是它們的內(nèi)部因?yàn)槲廴疚锟赡軓脑撎庍M(jìn)入色譜柱與樣品組分發(fā)生反應(yīng)。好是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)有干凈的可替襯管在襯管污染后可以及時更換。考慮到如果經(jīng)常更換新的玻璃襯管造價比較高因此當(dāng)襯管內(nèi)壁污染嚴(yán)重時可把襯管浸入濃鉻酸溶液中泡24小時再用蒸餾水清洗干凈。也可用甲醇和丙酮清洗已清理的襯管在105℃的烘箱中*干燥再用干燥的壓縮空氣或氮?dú)獯党鲆r管中松散的物質(zhì)。
(3)每次更換襯管或者O形圈漏氣時都需要更換O形圈若經(jīng)常在高溫下使用進(jìn)樣口應(yīng)當(dāng)用石墨O形圈雖然其使用壽命較長但終還會硬化也應(yīng)經(jīng)常檢查更換。
(4)無論何時松開或取下進(jìn)樣口里面的轉(zhuǎn)換螺帽都必須更換進(jìn)樣口底座的密封圈尤其是出現(xiàn)鬼峰現(xiàn)象時表示密封墊圈已臟應(yīng)及時更換。
(5)進(jìn)樣器在長時間使用后進(jìn)樣的沉積物會在分流/不分流進(jìn)樣口內(nèi)沉積此時應(yīng)先更換掉臟的柱襯管并插入干凈的如果更換了襯管仍不能解決問題時就需要清洗進(jìn)樣口。應(yīng)取出進(jìn)樣口襯管取下柱接頭以及進(jìn)樣口基座密封墊從下面照亮進(jìn)樣口內(nèi)部并尋找污染或沉積物的痕跡把刷子插入進(jìn)樣口使勁地擦洗進(jìn)樣口內(nèi)壁以去除所有沉積物用壓縮空氣或氮?dú)?地吹出所有疏松的顆粒并吹干完后重新組裝進(jìn)樣口換上新的進(jìn)樣口基座密封墊。

二、 色譜柱室內(nèi)環(huán)境檢測所用的色譜柱為毛細(xì)管色譜柱。它是氣相色譜分析的核心部件之一正確使用毛細(xì)管色譜柱對氣相色譜分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要因此除了正確使用毛細(xì)管色譜柱外對柱的維護(hù)也是分析人員必須掌握的一項(xiàng)工作。
(1)在沒有載氣通過時柱固定液熱分解較迅速所以在柱箱升溫前應(yīng)該先通上載氣柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
(2)在大多數(shù)情況下柱的壽命與它的使用溫度成反比。使用稍低的溫度上限可顯著提高柱的壽命;程序升溫到較高溫度時維持的時間短對柱的壽命影響較小。室內(nèi)環(huán)境檢測用的毛細(xì)管色譜柱內(nèi)填充聚二甲基硅氧烷固定液使用溫度上限為325℃而國標(biāo)規(guī)定的程序升溫高為250℃如按此設(shè)置可延長色譜柱壽命。
(3)新安裝的毛細(xì)管色譜柱在樣品分析之前應(yīng)進(jìn)行老化。老化時應(yīng)關(guān)閉檢測器以及空氣和氫氣用無孔墊圈和柱螺帽蓋上檢測器接頭柱的一端連接進(jìn)樣口另一端放空不與檢測器連接。將氣流壓力調(diào)節(jié)合適并在室溫下通入柱內(nèi)約15～30min以趕走空氣將柱箱以10℃/min左右的升溫速率升溫升至平時使用的高溫度以上30℃左右(為280℃)保持1h左右即可。

(4)毛細(xì)管柱應(yīng)安裝得當(dāng)。如安裝不當(dāng)會造成理論塔板數(shù)降低峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。

(5)色譜柱與進(jìn)樣器和檢測器的連接方式:①分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區(qū)域。②檢測器與
色譜柱出口端連接:FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進(jìn)口而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳可以改善輕度拖尾。

三、檢測器室內(nèi)環(huán)境檢測規(guī)定使用的氣相色譜檢測器為氫火焰離子化檢測器(FID)它在平時的使用過程中有時受固定液流失及樣品中高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被污染從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性因此對于檢測器的清洗也是日常分析工作中一個重要的環(huán)節(jié)正確的維護(hù)與保養(yǎng)可延長檢測器的使用壽命。
(1)在FID使用過程中常見的故障是點(diǎn)火異常造成這一現(xiàn)象的主要原因之一就是噴嘴發(fā)生堵塞。儀器在長期使用中一些沉積物殘留在檢測器內(nèi)的噴嘴上導(dǎo)致噴嘴不通暢點(diǎn)火失敗因此需定期清洗或更換噴嘴。沉積物還會殘留在收集極上導(dǎo)致靈敏度降低造成色譜噪聲和尖峰信號因此也需要不定期地清洗收集極。當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時可不必卸下來清洗只需要將色譜柱取下用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器連接起來然后通載氣并將檢測器爐溫升至120℃以上從進(jìn)樣口先注入20μL左右的蒸餾水再用少量的丙酮溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1～2h以檢查基線是否平穩(wěn)若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下來清洗。當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時必須卸下來清洗。先卸下收集極、正極、噴嘴等若噴嘴是石英材料制成的可將其放在水中進(jìn)行浸泡隔夜。若噴嘴是不銹鋼材料的可與使用金屬清理絲清洗清洗時要小心不要把噴嘴內(nèi)部劃破否則噴嘴將無法使用。也可以不用金屬清洗絲而用超聲波清洗浴清洗清洗干凈后只能用鑷子或小鉗子接觸部件不要用手觸摸然后用熱自來水沖洗再用少量甲醇清洗用壓縮空氣或氮?dú)鈱娮齑蹈砂阉旁诩埥砩狭栏伞Ｔ趪娮煲呀?jīng)被嚴(yán)重污染時更換一個新的噴嘴比清洗臟噴嘴要方便得多。重新組裝檢測器時也要小心否則會再度污染裝入儀器后先通載氣30min再點(diǎn)火升高檢測室溫度好先在120℃保持幾小時再升至正常工作溫度。
(2)若檢測器的點(diǎn)火器損壞則需及時更換否則無法點(diǎn)火。更換時需關(guān)閉所有氣體將檢測器冷卻至室溫然后關(guān)閉儀器電源斷開連接器電纜用扳手更換點(diǎn)火器。儀器內(nèi)部的吹掃清潔氣相色譜儀在長期使用后內(nèi)部組件包括電路板都會附著大量灰塵應(yīng)定期進(jìn)行吹掃清潔。在儀器關(guān)機(jī)后切斷電源打開儀器的側(cè)面和后面面板用壓縮空氣或氮?dú)鈱x器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃對積塵較多或不容易吹掃的地方可用軟毛刷配合處理。吹掃完成后對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗清洗電路板時應(yīng)戴絕緣手套操作防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。注意在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。

以上介紹了實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀的一些基本維護(hù)與保養(yǎng)方法。經(jīng)常對儀器進(jìn)行維護(hù)與保養(yǎng)是室內(nèi)環(huán)境檢測實(shí)驗(yàn)室一項(xiàng)*的工作將直接影響檢測結(jié)果的公正性。儀器的正確使用和維護(hù)保養(yǎng)不僅能提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性還可延長儀器的使用壽命減少儀器的故障率是順利開展室內(nèi)環(huán)境分析檢測工作的有力保障。